Основная цель работы – повышение точности измерений параметров элементарной ячейки по дифракционным данным в малоугловой области. В основу разработанного подхода положено создание лабораторного эталона, представляющего собой смесь порошков эталонного кремнияSRM-640 и внутрикомплексного соединения меди (II) c 4-фенацетилиден-2,2,5,5-тетраметил-3-имидазолин-1-оксилом(CuL2). Особенность приготовления такого эталона заключается в кристаллизацииCuL2непосредственно на поверхности стандартной кюветы. При этом достигается практически идеальное ориентирование игольчатых тетрагональных кристаллов, и на дифрактограмме присутствуют только отражения типа hk0. Их положение позволяет проводить калибровку гониометра начиная с 4°2ʘ.
The main purpose of the work is the improving of accuracyof the unit cell parameters the measurements by diffraction data at small angles. The basis of this approach is creating of new laboratory standard, which is the mixture of the etalon silicon SRM-640 and chelate compound of the copper (II) 4-phenatsetiliden-2,2,5,5-tetramethyl-3-imidazoline-1-oxyl (CuL2). The feature of the preparing of this standard is a crystallizing of CuL2 directly on a sample holder. That causes almost ideal orienting of the needle tetragonal crystalson a cuvette and there are diffraction reflections on the diffractogram only of hk0 type. Their depositions allow to make a calibration of the goniometer starting with 4°2ʘ.
